Altre attività di ricerca

Sviluppo ed implementazione di tecniche separative miniaturizzate
Persone di contatto: Giovanni D’Orazio, Salvatore Fanali

Nell’Istituto di Metodologie Chimiche una parte delle ricerca di base si focalizza sulle Scienze delle Separazioni. Questo argomento risulta fondamentale come strumento di diversi settori industriali e di organi di controllo per garantire qualità e sicurezza di prodotti (alimentari e farmaceutici) immessi in commercio. Tra le tecniche maggiormente impiegate a questo scopo, la più utilizzata è la cromatografia liquida. Seguendo un trend attuale nell’ambito scientifico e tecnologico, ci si è dedicati, oltre alle tecniche cromatografiche convenzionali, allo sviluppo di tecniche di separazione miniaturizzate.
La miniaturizzazione, in chimica analitica, ha riscosso particolare interesse negli ultimi anni andando incontro da una parte alle esigenze dell’industria di metodiche di analisi sempre più veloci, high-throughput, semplici, economiche e dall’altra alle direttive comunitarie che invitano alla promozione di una chimica sostenibile.
In questo ambito, le nostre ricerche si sono focalizzate sullo sviluppo ed implementazione di metodi analitici basati sull’elettroforesi e l’elettrocromatrografia capillare e sulla cromatografia liquida nano. Caratteristica comune di queste tecniche è quella di realizzare la separazione in capillari di silice fusa di diametro compreso tra 10-100 µm, con conseguente risparmio di solventi e di fase stazionaria, conservando e in alcuni casi migliorando selettività ed efficienza delle tecniche analitiche convenzionali.

Realizzazione e miglioramento strumentale:
L’attività di ricerca consiste nell’innovazione e miglioramento strumentale delle tecniche elettroforetiche e cromatografiche includendo il loro accoppiamento con lo spettrometro di massa. In particolare, sono stati realizzati dei sistemi per la cromatografia liquida nano adattando degli strumenti convenzionali con riduttori di flusso, iniettori opportunamente modificati e sistemi di rivelazione “on-column”. Con questo assetto, è possibile analizzare micro/nano volumi di campione con minimo consumo di solventi.

Preparazione colonne capillari:
Essendo la colonna capillare il cuore del sistema separativo, ci si è dedicati allo sviluppo di un sistema per la produzione in laboratorio di colonne impaccate che offrisse buona riproducibilità. Questo ha consentito successivamente di preparare colonne con fasi stazionarie anche non disponibili commercialmente con notevole risparmio economico.
La capacità di preparare colonne rende possibile studiare nuove fasi stazionarie quali quelle pellicolari e quelle porose a base di silice modificata. Recentemente, vengono anche realizzate colonne monolitiche per mezzo di sintesi di materiale polimerico organico in situ.

Interfacciamento con lo spettrometro di massa:
Poiché le tecniche summenzionate sono caratterizzate da una buona compatibilità per l’accoppiamento con lo spettrometro di massa, sono state realizzate delle interfacce miniaturizzate capaci di garantire una buona sensibilità e riproducibilità. Tutt’ora si cerca di rendere queste interfacce di più pratico utilizzo e di ricercare materiali per la loro realizzazione, più resistenti ai reagenti normalmente in uso.

Ricognizione chirale:
L’abilità raggiunta nella preparazione di colonne capillari nonché la conoscenza dei principi teorici elettroforetici e cromatografici permette di svolgere attività di ricerca in ambito di ricognizione chirale. Questa rappresenta un caso particolare di ricognizione molecolare in cui due antipodi ottici interagiscono con un target chirale e viene realizzata mediante l’utilizzo di selettori chirali legati a fasi stazionarie o presenti in fase libera come additivi. Fine ultimo di questa linea di ricerca è lo studio di processi biologici per spiegare ad esempio la capacità degli enzimi di differenziare gli enantiomeri di un composto che si comporti come substrato. Oltre ad essere di particolare rilievo in campo analitico, la presente ricerca può fornire importanti informazioni nello studio dell’attività biologica di farmaci chirali e di ricerca di marcatori qualitativi in campo agroalimentare ed in biomedicina.

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Personale coinvolto:
Zeineb Aturki
Giovanni D’Orazio
Salvatore Fanali